焦炭揮發(fā)分測定方法

一、方法簡介：
稱取一定質(zhì)量的焦炭試樣，置于帶蓋的增禍中，在 600 ℃ 下，隔空氣加熱 7min , 以減少的質(zhì)量占試樣質(zhì)量的百分數(shù)，減去該試樣的水分含量。
二、試劑
① 變色硅膠：工業(yè)用品。
② 無水氯化鈣：化學純，粒狀。
三、儀器和設備
① 揮發(fā)分柑禍：帶嚴密蓋的瓷柑禍，鉗渦總質(zhì)量為 18 一 22g ，其中蓋的質(zhì)量為 5 一 6g 。
② 箱形高溫爐：帶有測溫和控溫裝置，能保持溫度在 900 ± 10 ℃ ，爐膛具有足夠的恒溫區(qū)，爐后壁的上部帶有直徑約 25 一 30mm ，高 400mm 的煙囪，下部具有插入熱電偶的小孔，小孔的位置應使熱電偶的測溫點處于恒溫區(qū)的中間并距爐底 2 倉一 30mm 。爐子的熱容量應該是：當起始溫度為 900 ℃ 時，放入室溫下的增鍋架和若干增鍋，關閉爐門后，在 3min 內(nèi)爐溫就恢復到 900 ± 10 ℃ 。爐膛恒溫區(qū)應半年校正一次。
③ 柑鍋架：用鎳鉻絲或其它耐熱金屬絲制成，其規(guī)格尺寸以能使所有的柑禍不超出恒溫區(qū)為限，安放在架上的增禍底部距爐底間的距離為 3 任一 40mm .
④ 分析天平：感量 0 . 0001g 。
⑤ 秒表。
⑥ 干燥器：內(nèi)裝變色硅膠或粒狀無水氛化鈣。
四、實驗步驟
① 用預先于 900 ± 10 ℃ 溫度下灼燒至質(zhì)量恒定的帶蓋瓷增禍，稱取粒度小于 0 . 2mm 攪拌均后的試樣 1 ± 0 . 01g （稱準至 0 . 0001g ) ，使試樣攤平，蓋上蓋，放在柑鍋架上。注：如果測定試樣不足六個，則在增禍架的空位上放上空增鍋補位。
② 打開預先升溫至 900 ± 10 ℃ 的箱形高溫爐爐門，迅速將裝有增鍋的架子送入爐中的恒溫區(qū)內(nèi)，立即開動秒表記時，并關好爐門，使增鍋連續(xù)加熱 7min ，柑渦和架子放入后，爐溫會有所下降，但須在 3min 內(nèi)使爐溫恢復到 900 ± 10 ℃ ，并繼續(xù)保持此溫 193 度到試驗結束，否則此試驗作廢。
③ 到 7min 立即從爐中取出增禍，放在空氣中冷卻約 smin ，然后移入干燥器中至室溫（約 20min ) ，稱量。
五、試驗結果的計算
① 分析試樣的揮發(fā)分按（ 5 ）計算：

揮發(fā)分公式

6 、精密度
重復性 r ：不大于 0.30 % ;
再現(xiàn)性 R ：不大于 0.40 ％。

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